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      掃描電子顯微鏡檢測(cè)

      測(cè)試項(xiàng)目:
      1:形貌、能譜點(diǎn)掃、能譜線掃、能譜面掃(mapping)
      2:儀器放大倍數(shù)范圍是100倍-20w倍,常規(guī)樣品可以拍攝到8-10w倍,導(dǎo)電性不好或磁性樣品大于8w倍可能會(huì)不清晰。
      3:能譜:sem能譜一般只能測(cè)c(含c)以后的元素,(b元素也能做,但是不準(zhǔn),不建議做)如果需要打能譜,需要備注好測(cè)試位置以及能譜打哪些元素,需要注意的是制樣時(shí)待測(cè)元素不能與基底成分有重合,如果要測(cè)c元素,樣品不要分散到含c的基底上,可以分散到硅片,錫紙上,如果要測(cè)si元素,注意不要制樣到硅片上。
      測(cè)試要求
      (1)要求樣品無毒、無放射性、干燥無污染、熱穩(wěn)定性好、耐電子束轟擊。保證測(cè)試人員安全;
      (2)樣品必須干燥,不含水分或有機(jī)揮發(fā)物;
      (3)樣品必須具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì),在高能電子束的輻照下保持成分穩(wěn)定和形態(tài)不變;
      (4)樣品觀察面應(yīng)清潔,無污染物,同時(shí)觀察面應(yīng)盡量平整;
      (5)樣品必須具有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性,在電子束轟擊下不易被分解,熱穩(wěn)定性高;
      (6)磁性樣品要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響;
      (7)樣品可以是粉末、薄膜、塊體,無論是表面還是新斷開的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以保持其原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。
      樣品量的要求粉末、液體、薄膜、塊體均可測(cè)試,粉體樣品大概10mg,塊體樣品要求長寬≤25px,厚度≤25px,樣品質(zhì)量不超過200g;混凝土,珊瑚沙,氣凝膠等需要抽真空時(shí)間非常長的樣品尺寸請(qǐng)盡可能直徑≤5mm,厚度≤5mm;
      (8)塊體:直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測(cè)試,若需拍塊體/薄膜截面,需明確截面制備方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆斷兩種方式;薄膜或塊狀標(biāo)記好要測(cè)試的面(正面和反面),制樣方式有特殊需求請(qǐng)說明
      (9)液體:用移液槍取樣品超聲后的懸濁液,滴一滴于硅片或錫紙上,自然風(fēng)干/紅外燈烘干,烘干后將硅片或錫紙用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測(cè)試;液體常規(guī)滴到硅片上自然晾干或烘干測(cè)試(樣品不能加熱請(qǐng)?zhí)崆罢f明)
      (10)粉末:(1)直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測(cè)試(盡量薄且均勻的將樣品粘在導(dǎo)電膠上,薄鋪一層。);(2)乙醇分散制樣:取少量樣品于離心管中,加入 一定量無水乙醇(或水),室溫超聲 5-10min,隨后采用 (2)中液體的制樣方式制樣測(cè)試。(如需分散測(cè)試請(qǐng)?zhí)崆罢f明)

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